Ensayo de liofilización

La liofilización, también conocida como secado por sublimación, es un método de deshidratación suave que se realiza al vacío y a bajas temperaturas. Elimina el agua contenida en una muestra sin alterar sus componentes sensibles al calor. Esta técnica se basa en la precongelación del producto, seguida de la sublimación directa del hielo en vapor de agua, evitando así el paso de licuefacción.
En el laboratorio, los ensayos de liofilización se utilizan principalmente para determinar la fracción de agua libre y evaluar el contenido de materia seca de un producto. Estos parámetros son esenciales para garantizar la estabilidad, la conservación y la calidad de las formulaciones, especialmente cuando se trata de matrices sensibles al calor o la humedad.

Cómo funciona el método

El proceso analítico comienza con la congelación rápida de la muestra para congelar su estructura molecular y evitar la degradación de compuestos volátiles. Posteriormente, la muestra se coloca al vacío en un liofilizador: la presión reducida permite que el agua pase directamente del estado sólido al gaseoso.
El secado se realiza en dos etapas:

1. Secado primario : eliminación de hielo por sublimación.
2. Secado secundario : eliminación del agua residual ligada a la matriz para obtener un producto perfectamente seco.
   Los resultados de la dosificación permiten cuantificar con precisión el contenido total de agua y calcular la materia seca . Estos datos son decisivos para el control de calidad y la formulación de productos alimenticios, nutracéuticos o fitoterapéuticos.

Para completar este análisis, a menudo se recomienda realizar una determinación de humedad por termogravimetría (ATG) , que permite validar los resultados de la liofilización mediante un método complementario.

Características técnicas

La liofilización tiene varias ventajas:

• Conservación de compuestos activos : las bajas temperaturas evitan la desnaturalización de proteínas, enzimas, vitaminas o probióticos.
• Método no destructivo : las muestras conservan su estructura y propiedades después del análisis.
• Alta precisión analítica : la medición de la masa antes y después del secado permite una evaluación rigurosa de la humedad y la materia seca.
• Adaptabilidad : El método es adecuado para una amplia gama de productos, incluidas matrices complejas o frágiles.

Los equipos utilizados para este tipo de análisis incluyen liofilizadores con control automático de presión y temperatura, asegurando la reproducibilidad y trazabilidad de los resultados.

Para una caracterización térmica completa, la liofilización se puede combinar con pruebas como la calorimetría diferencial de barrido (DSC) o el análisis mecánico dinámico (DMA) , con el fin de estudiar la estabilidad y la transición de fase de los materiales.

Aplicaciones industriales de la dosificación por liofilización

La liofilización es un método de referencia en muchos sectores industriales.

• Alimentación humana : permite evaluar el contenido de materia seca de polvos, purés, extractos, productos lácteos o platos liofilizados.
• Nutracéuticos y suplementos dietéticos : se utilizan para controlar la estabilidad de extractos de plantas, vitaminas, probióticos y formulaciones encapsuladas.
• Nutrición animal : la dosificación de materia seca es esencial para ajustar la formulación del alimento, medir la digestibilidad y garantizar la consistencia del lote.
• Plantas y productos botánicos : la liofilización conserva los principios activos (polifenoles, flavonoides, alcaloides, etc.) y permite estandarizar los extractos antes de su incorporación a los productos acabados.

Para matrices vegetales, se puede acoplar a análisis complementarios como la determinación de polifenoles totales o la determinación de flavonoides con el fin de asegurar la calidad y conformidad de los extractos.

Ventajas analíticas para el control de calidad

El control del contenido de agua es un parámetro crucial para la estabilidad microbiológica , la vida útil y la calidad sensorial de los productos. El exceso de humedad puede promover el crecimiento microbiano, alterar las propiedades organolépticas o causar la degradación de los compuestos activos.
Gracias a los ensayos de liofilización, los fabricantes obtienen una evaluación precisa de la materia seca, lo que les permite validar la conformidad de los lotes, optimizar las condiciones de almacenamiento y garantizar la consistencia de las formulaciones.

Como parte de un enfoque integral de control de calidad, la liofilización puede integrarse en un conjunto de pruebas complementarias, como la medición de la actividad del agua (Aw) o la determinación del tamaño de partícula de los polvos . Estos análisis proporcionan una visión completa de las propiedades físicas del producto y su estabilidad a lo largo del tiempo.

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