Calorimetría diferencial de barrido (DSC): análisis térmico de materiales y polímeros
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un método de análisis térmico que mide los cambios de entalpía asociados a las transiciones físicas o químicas de un material en función de la temperatura. Precisa, rápida y no destructiva, la DSC es esencial para estudiar la estabilidad térmica, las temperaturas de transición, la compatibilidad de formulaciones y las reacciones exotérmicas y endotérmicas. Se utiliza ampliamente en las industrias de polímeros, farmacéutica, cosmética, de materiales y alimentaria.
¿Qué es la calorimetría diferencial de barrido?
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica de análisis térmico que se utiliza para medir la cantidad de calor absorbido o liberado por un material cuando se somete a un programa de temperatura controlado .
El principio se basa en comparar el flujo de calor entre una muestra y una referencia inerte. Cada transición térmica (fusión, cristalización, polimerización, degradación, etc.) induce un cambio de entalpía, que se detecta como picos endotérmicos o exotérmicos en un termograma.
¿Qué análisis se pueden realizar con DSC?
Identificación de transiciones térmicas: temperatura (Tf), transición vítrea (Tg), cristalización, etc.
Análisis de estabilidad térmica: las temperaturas de degradación térmica u oxidación.
Estudio de compatibilidad de la formulación: verificación de lainteracción entre un ingrediente activo y un excipiente (en una formulación farmacéutica o cosmética).
Control de calidad de polímeros: identificación de la estructura amorfa/cristalina, grado de cristalinidad, detección de defectos de fabricación.
Medición de la capacidad calorífica (Cp) : útil en el desarrollo de materiales, cálculos térmicos o simulación de comportamientos termomecánicos.
Cuantificación de la pureza de la sustancia: mediante el análisis del perfil de fusión y el cálculo de la entalpía.
Cómo funciona el método DSC
El funcionamiento de un calorímetro diferencial de barrido se basa en los siguientes pasos:
- Preparación de la muestra y de la referencia : la muestra (unos pocos miligramos) se coloca en una celda sellada y se compara con una celda vacía o con una que contiene una referencia inerte.
- Barrido térmico controlado : la temperatura aumenta o disminuye según un gradiente predefinido (normalmente entre -100 °C y +600 °C).
- Detección del flujo de calor : cualquier reacción térmica produce una diferencia en el flujo detectado y registrado en mW.
- Interpretación del termograma : los picos obtenidos nos permiten determinar las temperaturas de transición, la entalpía de las reacciones y la naturaleza de las transformaciones.
Especificaciones técnicas del DSC
- Rango de temperatura : normalmente de -100 °C a +600 °C.
- Atmósferas posibles : inerte (nitrógeno, argón), oxidante (aire)
- Resolución térmica : alta sensibilidad para detectar transiciones débiles.
- Parámetros medidos : temperatura de transición, entalpía (J/g), capacidad calorífica (Cp), grado de cristalinidad.
- Normas relacionadas : ISO 11357 (1 a 7), Farmacopeas (Ph. Eur., USP)
¿Para qué matrices?
La calorimetría diferencial de barrido es aplicable a muchos tipos de materiales, entre ellos:
Principales aplicaciones industriales
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Léa Géréec
Experto técnico y científico
