Dosage par lyophilisation

La lyophilisation, également appelée séchage par sublimation, est une méthode de déshydratation douce réalisée sous vide et à basse température. Elle permet d’éliminer l’eau contenue dans un échantillon sans altérer ses composants thermosensibles. Cette technique repose sur la congélation préalable du produit, suivie d’une sublimation directe de la glace en vapeur d’eau, contournant ainsi l’étape de liquéfaction.
En laboratoire, le dosage par lyophilisation est principalement utilisé pour déterminer la fraction d’eau libre et évaluer la teneur en matière sèche d’un produit. Ces paramètres sont essentiels pour garantir la stabilité, la conservation et la qualité des formulations, notamment lorsqu’il s’agit de matrices sensibles à la chaleur ou à l’humidité.

Fonctionnement de la méthode

Le processus analytique commence par la congélation rapide de l’échantillon, afin de figer la structure moléculaire et d’éviter la dégradation des composés volatils. Ensuite, l’échantillon est placé sous vide dans un lyophilisateur : la pression réduite permet à l’eau de passer directement de l’état solide à l’état gazeux.
Le séchage se déroule en deux étapes :

1. Séchage primaire : élimination de la glace par sublimation.
2. Séchage secondaire : retrait de l’eau résiduelle liée à la matrice, afin d’obtenir un produit parfaitement sec.
   Les résultats du dosage permettent de quantifier avec précision la teneur en eau totale et de calculer la matière sèche. Ces données sont déterminantes pour le contrôle qualité et la formulation de produits alimentaires, nutraceutiques ou phytothérapeutiques.

Pour compléter cette analyse, il est souvent recommandé de réaliser un dosage de l’humidité par thermogravimétrie (ATG), permettant de valider les résultats de lyophilisation par une méthode complémentaire.

Caractéristiques techniques

La lyophilisation se distingue par plusieurs avantages :

• Préservation des composés actifs : les basses températures évitent la dénaturation des protéines, enzymes, vitamines ou probiotiques.
• Méthode non destructive : les échantillons conservent leur structure et leurs propriétés après analyse.
• Grande précision analytique : la mesure de la masse avant et après séchage permet une évaluation rigoureuse de l’humidité et de la matière sèche.
• Adaptabilité : la méthode convient à un large éventail de produits, y compris les matrices complexes ou fragiles.

Les équipements utilisés pour ce type d’analyse comprennent des lyophilisateurs à contrôle automatique de pression et de température, garantissant la reproductibilité et la traçabilité des résultats.

Pour une caractérisation thermique complète, la lyophilisation peut être associée à des essais tels que la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ou l’analyse mécanique dynamique (DMA), afin d’étudier la stabilité et la transition de phase des matériaux.

Applications industrielles du dosage par lyophilisation

La lyophilisation est une méthode de référence dans de nombreux secteurs industriels.

• Alimentation humaine : elle permet d’évaluer la teneur en matière sèche des poudres, purées, extraits, produits laitiers ou plats lyophilisés.
• Nutraceutique et compléments alimentaires : utilisée pour contrôler la stabilité des extraits de plantes, des vitamines, des probiotiques et des formulations encapsulées.
• Nutrition animale : le dosage de la matière sèche est essentiel pour ajuster la formulation des aliments, mesurer la digestibilité et assurer la constance des lots.
• Plantes et produits botaniques : la lyophilisation préserve les principes actifs (polyphénols, flavonoïdes, alcaloïdes, etc.) et permet de normaliser les extraits avant incorporation dans des produits finis.

Pour les matrices végétales, elle peut être couplée à des analyses complémentaires telles que le dosage des polyphénols totaux ou le dosage des flavonoïdes afin d’assurer la qualité et la conformité des extraits.

Avantages analytiques pour le contrôle qualité

La maîtrise de la teneur en eau est un paramètre critique pour la stabilité microbiologique, la durée de conservation et la qualité sensorielle des produits. Un excès d’humidité peut favoriser la croissance microbienne, altérer les propriétés organoleptiques ou provoquer la dégradation de composés actifs.
Grâce au dosage par lyophilisation, les industriels obtiennent une évaluation précise de la matière sèche, leur permettant de valider la conformité des lots, d’optimiser les conditions de stockage et d’assurer la constance des formulations.

Dans une démarche de contrôle qualité global, la lyophilisation peut être intégrée à un ensemble de tests complémentaires tels que la mesure de l’activité de l’eau (Aw) ou la détermination de la granulométrie des poudres. Ces analyses offrent une vision complète des propriétés physiques du produit et de sa stabilité au cours du temps.

Prestations YesWeLab et accompagnement scientifique

YesWeLab collabore avec un vaste réseau de laboratoires partenaires, sélectionnés selon des critères stricts de qualité, de compétence et de certification (ISO 17025, COFRAC, etc.). Chaque demande est analysée en fonction de la matrice, de la technique analytique et des exigences spécifiques du client.
Notre équipe scientifique assure un accompagnement personnalisé à chaque étape, depuis la définition du besoin jusqu’à la livraison des résultats. En cas de spécificités particulières (température de séchage, type de matrice, teneur en eau cible), nous adaptons la méthode en conséquence.
Depuis 2020, YesWeLab met à disposition des industriels, distributeurs et bureaux d’études une plateforme digitale unique pour la gestion de leurs analyses : demande de devis, suivi des échantillons et réception des rapports en ligne.

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